Az elektronmikroszkópok típusai
Az elektronmikroszkópok felépítésük és felhasználásuk szerint transzmissziós elektronmikroszkópokra, pásztázó elektronmikroszkópokra, reflexiós elektronmikroszkópokra és emissziós elektronmikroszkópokra oszthatók.
Transzmissziós elektronmikroszkópokat gyakran használnak olyan finom anyagszerkezetek megfigyelésére, amelyeket közönséges mikroszkópokkal nem lehet felbontani;
A pásztázó elektronmikroszkópokat főként szilárd felületek morfológiájának megfigyelésére használják, és röntgendiffraktométerekkel vagy elektronenergia-spektrométerekkel is kombinálhatók az anyagösszetétel elemzéséhez szükséges elektronikus mikroszondák kialakításához;
Az emissziós elektronmikroszkópiát az önkibocsátó elektronfelületek vizsgálatára használják.
(1) Transzmissziós elektronmikroszkóp
A transzmissziós elektronmikroszkóp (TEM) alkatrészei a következők:
1. Elektronágyú: elektronokat bocsát ki, katódból, rácsból és anódból áll.
2. Kondenzátorlencse: Ez egy elektronikus lencse, amely az elektronsugarat koncentrálja, és a megvilágítás intenzitása és a rekeszszög szabályozására használható.
3. Mintakamra: helyezze el a vizsgálandó mintát, és forgóasztallal van felszerelve a minta dőlésszögének megváltoztatásához, valamint fűtő-, hűtő- és egyéb berendezésekkel.
4. Objektív lencse: Nagy nagyítású, kis távolságú lencse, feladata az elektronikus kép nagyítása. Az objektívlencse a kulcs a transzmissziós elektronmikroszkóp felbontóképességének és képminőségének meghatározásához.
5. Köztes tükör: Változó nagyítású gyenge lencse, feladata az elektronikus kép újranagyítása. A közbenső tükör áramának beállításával az objektum képe vagy elektrondiffrakciós mintázata választható ki erősítésre.
6. Transzmissziós tükör: Ez egy nagy nagyítású erős lencse, amivel a második nagyítás után tovább nagyítjuk a közbenső képet, majd képet alkotunk a fluoreszkáló képernyőn.
7. Másodlagos vákuumszivattyú: porszívózza ki a mintakamrát.
8. Kamera eszköz: képek rögzítésére szolgál. Mivel az elektronokat könnyű szórni vagy elnyelni a tárgyak, a behatolási teljesítmény alacsony, és a minta sűrűsége és vastagsága befolyásolja a végső képminőséget. Vékonyabb ultravékony metszeteket kell készíteni, általában 50-100 nm.
Ezért a mintát nagyon vékonyra kell feldolgozni, ha transzmissziós elektronmikroszkóppal figyeljük meg. Általában vékony metszéssel vagy fagyasztva maratással készítik:
(1) Vékony szelet módszer
A mintát általában ozminsavval és glutáraldehiddel rögzítik, epoxigyantával ágyazzák be, és hőtágítással vagy spirálhajtással szeletelik. A szelet vastagsága 20-50 nm, és nehézfémsókkal festették a kontraszt növelése érdekében.
(2) Fagymaratási módszer, más néven fagyasztásos törés módszer
Miután a mintákat szárazjégben -100 fokon vagy folyékony nitrogénben -196 fokon lefagyasztottuk, a mintákat gyorsan levágtuk egy hideg késsel. A töredezett próbatest felmelegítése után a jég vákuum körülmények között azonnal szublimál, szabaddá téve a megrepedt szerkezetet, amit maratásnak nevezünk. A maratás befejezése után a metszethez képest 45°-os szögben elpárologtatott platinaréteget, 90°-os szögben pedig szénréteget permeteznek be a kontraszt és az erősség fokozása érdekében. A mintát ezután nátrium-hipoklorit oldattal emésztjük, majd lefejtjük a szén- és platinafilmet, amit komplex filmnek nevezünk, amely felfedi a minta maratott felületének morfológiáját. Az elektronmikroszkóp alatt kapott kép a mintában lévő sejt töredezett felületének szerkezetét mutatja.
(2) Pásztázó elektronmikroszkóp
A pásztázó elektronmikroszkóp (SEM) az 1960-as években jelent meg, felbontása jelenleg elérheti a 6-10 nm-t.
Működési elve az, hogy az elektronágyú által kibocsátott finoman fókuszált elektronsugár a kétlépcsős kondenzátorlencsén, az eltérítő tekercsen és az objektívlencsén keresztül találja el a mintát, pásztázza a minta felületét és gerjeszti a szekunder elektronokat. A keletkezett másodlagos elektronok mennyisége az elektronsugár beesési szögéhez, azaz a minta felületi szerkezetéhez kapcsolódik. Miután a szekunder elektronokat a detektor összegyűjti, a szcintillátor optikai jelekké, majd a fotosokszorozó cső és az erősítő elektromos jelekké alakítja át az elektronsugár intenzitásának szabályozására a fluoreszcens képernyőn, és pásztázó képet jelenít meg. szinkronizálva az elektronsugárral. A kép egy háromdimenziós kép, amely a próbatest felületi szerkezetét tükrözi.
Az ellenőrzés előtt a pásztázó elektronmikroszkóp mintáit rögzíteni, vízteleníteni kell, majd nehézfémrészecskék réteggel kell bepermetezni. A nehézfémek másodlagos elektronikus jeleket bocsátanak ki az elektronsugár bombázása alatt.
