A térfogati nedvességmérők és a kulometrikus nedvességmérők meghatározásának elvei
A Karl Fischer titrálás elve a nedvesség meghatározásához
A térfogati nedvességelemző a reakciófolyamat során elfogyasztott Karl Fischer-reagens térfogatának mérésével számítja ki a víztartalmat.
Amikor a Karl Fischer titrálási módszert alkalmazzuk a nedvességtartalom meghatározására, az elsősorban az elektrokémiai reakcióra támaszkodik: ha I2+2e ó 2I - van jelen a reakciócella oldatában az I2-vel és I-vel -, akkor a reakció egyszerre megy végbe az elektróda pozitív és negatív végén, és az egyik elektródán redukálódik, azaz az I 6 másikon I}2 redukálódik. elektródát, tehát a két elektróda között áram halad át. Ha csak I - és nincs I2 az oldatban, akkor a két elektróda között nincs áram. A Karl Fischer reagens olyan aktív összetevőket tartalmaz, mint a piridin és a jód. A reakciótartályba ejtve a következő kémiai reakcióba léphet a vizsgálati oldatban lévő vízzel:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - A reakció folytatódik, folyamatosan vizet fogyasztva, hogy I - keletkezzen, amíg a titrálási reakció végpontja és a vízfogyasztás be nem fejeződik. Ezen a ponton nyomnyi mennyiségű el nem reagált Karl Fischer reagens jelenléte szükséges az oldatban ahhoz, hogy az I2 és az I - egyidejűleg jelen legyen. A két platinaelektróda közötti oldat vezetni kezd, és eléri az áram által jelzett végpontot, leállítva a titrálást. Így az elfogyasztott Karl Fischer reagens térfogatának (kapacitásának) mérésével kalibrálható az oldat víztartalma.
A Karl Fischer Coulomb-módszer (elektromos mennyiségi módszer) meghatározási elve
A Coulomb módszerrel működő nedvességmérő a reakciófolyamaton áthaladó áram mennyiségének mérésével számítja ki a víztartalmat.
Az elektromos mennyiségi módszer azon alapul, hogy a mintát egy speciális oldószert tartalmazó elektrolitban oldják fel bizonyos mennyiségű jóddal, és a víz jódot fogyaszt. A szükséges jódot azonban már nem kalibrált jódtartalmú reagensekkel titrálják, hanem az elektrolízis folyamata során az oldatban lévő jódionok az anódon jóddá oxidálódnak: 2I --2e -- → I2, és a keletkező jód reakcióba lép a mintában lévő vízzel. A végpontot kettős platinaelektródák jelzik. Állítsa le az elektrolízist, amikor a jódkoncentráció az elektrolitban visszatér az eredeti koncentrációhoz. Ezután az elektrolízis Faraday-törvénye szerint számítsa ki a vizsgálandó minta nedvességtartalmát.
