Szabványos működési eljárások a nedvességmeghatározási módszerhez
A nedvességmeghatározási módszer szabványos működési eljárásainak célja egy szabványos működési eljárás kialakítása a nedvességmeghatározási módszerhez. Nedvességmérésre alkalmas. Ennek a működési eljárásnak a végrehajtása a minőségellenőr fő felelőssége, az eljárás helyes végrehajtásának felügyelete pedig az ellenőrző helyiség igazgatója.
A nedvességmeghatározási módszer szabványos működési eljárása a következő
A. Térfogattitrálási módszer
Ez a módszer azon az elven alapul, hogy a jód és a kén-dioxid mennyiségileg reagálhat a vízzel piridin- és metanolos oldatokban a víztartalom meghatározására. A használt műszernek száraznak kell lennie, és képesnek kell lennie elkerülni a nedvesség behatolását a levegőbe. A mérési műveletet száraz helyen kell elvégezni.
A Fischer-féle tesztoldat elkészítése és kalibrálása (1) Elkészítés: Mérjünk ki 110 g jódot (kénsavas szárítóba helyezve több mint 48 órán át), helyezzük száraz, dugós lombikba, adjunk hozzá 160 ml vízmentes piridint, figyeljünk a hűtésre, rázzuk össze. amíg az összes jód fel nem oldódik, adjunk hozzá 300 ml vízmentes metanolt, mérjük le a lombikot, hűtsük le a lombikot jégfürdőben, adjunk hozzá száraz kén-dioxidot, hogy a tömeg 72 g-mal növekedjen, majd adjunk hozzá vízmentes metanolt, hogy 1000 ml legyen. Zárja le a lombikot, rázza fel jól, és tegye sötét helyre 24 órára.
Ezt a folyadékot le kell árnyékolni, le kell zárni, és hűvös és száraz helyen kell tárolni. Használat előtt kalibrálja a koncentrációt.
(2) Kalibrálja közvetlenül nedvességmérővel. Másik megoldásként vegyen egy száraz dugós üveget, és mérjen le pontosan körülbelül 30 mg újradesztillált vizet. Eltérő rendelkezés hiányában adjon hozzá 2-5 ml vízmentes metanolt, és titrálja ezzel az oldattal, amíg az oldat világossárgáról vörösesbarnára nem változik. Alternatív megoldásként használja a permanens stop titrálási módszert (VII. A. függelék) a végpont jelzésére; Végezzen még egy vakpróbát, és számítson ki a következő egyenlet szerint.
A képletben F egyenértékű a víz tömegével milligrammban 1 ml Feuerbach-vizsgálati oldatban;
W a lemért desztillált víz tömege, mg;
A a titráláshoz elfogyasztott Fisher-próbaoldat térfogata, ml;
B a vakpróbához elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml-ben.
A mérési módszer pontosan leméri a vizsgálati minta megfelelő mennyiségét (körülbelül 1-5 ml Fisher-féle tesztoldat fogy el), és ha másképp nincs megadva, az oldószer a metanol, amelyet közvetlenül nedvességelemzővel mérnek. Alternatív megoldásként helyezze a vizsgálati mintát egy száraz dugós üvegpalackba, adjon hozzá 2-5 ml oldószert, és titrálja Fisher-féle tesztoldattal folyamatos rázás (vagy keverés) közben, amíg az oldat világossárgáról vörösesbarnára nem változik. Alternatív megoldásként használja a permanens stop titrálási módszert (VII. A. függelék) a végpont jelzésére; Végezzen még egy vakpróbát, és számítson ki a következő egyenlet szerint.
n a képletben F egyenlő a víz tömegével milligrammban 1 ml Feuerbach-vizsgálati oldatban;
W a lemért desztillált víz tömege, mg;
A a titráláshoz elfogyasztott Fisher-próbaoldat térfogata, ml;
B a vakpróbához elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml-ben.
A mérési módszer pontosan leméri a vizsgálati minta megfelelő mennyiségét (körülbelül 1-5 ml Fisher-féle tesztoldat fogy el), és ha másképp nincs megadva, az oldószer a metanol, amelyet közvetlenül nedvességelemzővel mérnek. Alternatív megoldásként helyezze a vizsgálati mintát egy száraz dugós üvegpalackba, adjon hozzá 2-5 ml oldószert, és titrálja Fisher-féle tesztoldattal folyamatos rázás (vagy keverés) közben, amíg az oldat világossárgáról vörösesbarnára nem változik. Alternatív megoldásként használja a permanens stop titrálási módszert (VII. A. függelék) a végpont jelzésére; Végezzen még egy vakpróbát, és számítson ki a következő egyenlet szerint.
Víztartalom a vizsgálati mintában ( százalék )
B. Coulomb-titrálási módszer
Ez a módszer továbbra is a Karl Fischer-reakción alapul, és a víztartalom meghatározására a permanens stop titrálási módszert (VII. A. függelék) alkalmazza. A térfogati titrálással összehasonlítva a Coulomb-titrálásnál a titráló jódot nem a bürettából adják hozzá, hanem jódionokat tartalmazó anódelektrolit elektrolízisével állítják elő. Miután az összes vizet teljesen titráltuk, kis mennyiségű jódfelesleg jelenik meg az anód elektrolitban, és a dupla platina huzalelektróda érzékeli ezt a jelet, hogy leállítsa a jódtermelést. Faraday törvénye szerint a keletkező jód mennyisége egyenesen arányos az áthaladó árammal, így a teljes villamosenergia-fogyasztás mérési módszere meghatározhatja a teljes vízmennyiséget. Ezt a módszert elsősorban nyomokban vizet tartalmazó anyagok nedvességtartalmának meghatározására használják ({{0}},0001-0,1 százalék), és különösen alkalmas kémiailag inert anyagok, például szénhidrogének nedvességtartalmának meghatározására. , alkoholok és észterek. A használt eszközöknek száraznak kell lenniük, és el kell kerülniük a levegőben lévő nedvesség behatolását; A mérési műveletet száraz helyen kell elvégezni.
Készítsen vagy vásároljon titráló oldatokat a Karl Fischer Coulomb Titrator követelményei szerint. Mivel a műszer nagyon pontosan képes mérni az elektromosságot, nincs szükség a titráló oldat kalibrálására.
A mérési módszer először előtitrálással távolítja el a nedvességet a rendszerből, majd pontosan megméri a vizsgált minta megfelelő mennyiségét (körülbelül 0.5-5mg nedvességtartalommal), és gyorsan továbbítja az anód elektrolitot, és közvetlenül méri azt egy Karl Fischer Coulomb titrátor segítségével. A végpontot a permanens leállítási titrálási módszer jelzi (VII. A. függelék), és a vizsgált minta nedvességtartalma közvetlenül leolvasható a műszer kijelzőjéről, ahol minden 1 mg 10,72 Coulomb elektromossággal egyenértékű. A vizsgálati minta víztartalma ( százalék )
A képletben A a vizsgálati minta által elfogyasztott Fisher-féle vizsgálati oldat térfogata ml-ben;
B a vakpróbában elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml;
F a víz tömege, amely 1 ml Fisher-féle vizsgálati oldatnak felel meg, mg;
W a vizsgálati minta tömege, mg
