Optikai mikroszkóppal a polimerek kristályos morfológiájának megfigyelésére
A polarizált fénymikroszkóp felépítése, elve, polarizált fénymikroszkóp alkalmazása.
A polimer szferulitok előállítása olvasztási módszerrel történt, a különböző kristályosodási hőmérsékleteken nyert szferulitok morfológiájának megfigyelése, valamint a polimer szferulitok sugarának mérése.
A kristályok és az amorf a polimer aggregátumok két alapvető formája, és sok polimer kristályosodhat. A kristályos polimer anyagok gyakorlati teljesítménye (például optikai átlátszóság, ütésállóság stb.) szorosan összefügg az anyagon belüli kristálymorfológiával, szemcsemérettel és tökéletesség fokával. Ezért a polimerkristály morfológia vizsgálatának fontos elméleti és gyakorlati jelentősége van. A polimerek különböző körülmények között különböző kristályokat képeznek, például egykristályokat, szferulitokat, rostkristályokat stb. Amikor a polimert olvadt állapotból lehűtik, főként szferulitok képződnek, ami a polimer kristályosodás legáltalánosabb formája. A teljesítménynek nagy hatása van.
A szferulitok nevét arról kapták, hogy a kristálymag sugárirányban nő, és gömb alakú formát hoz létre, ami egy "háromdimenziós szerkezet". De egy rendkívül vékony próbadarabban korong alakú "kétdimenziós szerkezetnek" is tekinthető, a szferulit pedig egy poliéder. Az egységcella molekuláris láncokból áll, az egységcella egymásra épülése ostyát, az ostyahalmozás mikroszálköteget alkot, a mikroszálköteg pedig sugárirányban nő, és szferulitot képez. Az ostyák között kristályhibák, a mikroszálas kötegek között amorf zárványok vannak. A szferulitok mérete a polimer molekulaszerkezetétől és a kristályosodás körülményeitől függ. Ezért a szferulitok mérete nagymértékben változik a polimer típusától és a kristályosodási körülményektől függően. Az átmérő mikrométertől milliméterig terjedhet, de akár centiméteres is lehet. A szferulitok diszpergálva vannak az amorf polimerben. Általánosságban elmondható, hogy az amorf egy folytonos fázis, és a szferulitok perifériái metszhetik egymást, és szabálytalan sokszöget alkothatnak. A szferulitok optikai anizotrópiával és fénytöréssel rendelkeznek, így polarizáló mikroszkóppal is megfigyelhetők. A polimer szferulitok jellegzetes fekete keresztkioltási képet mutatnak a polarizáló mikroszkóp keresztezett polarizátorai között. Amikor egyes polimerek szferulitokat képeznek, az ostya spirális torzulása, amint az a sugár mentén nő, lehetővé teszi, hogy koncentrikus extinkciós képeket lássunk polarizáló mikroszkóp alatt.
A polarizált fénymikroszkóp optimális felbontása 200 nm, az effektív nagyítás pedig meghaladja az 500-1000-szeresét. Elektronmikroszkóppal és röntgendiffrakciós módszerrel kombinálva átfogóbb kristályszerkezeti információt nyújthat.
A fény egy elektromágneses hullám vagy keresztirányú hullám, és terjedési iránya merőleges a rezgés irányára. De a természetes fény esetében a rezgési irányok egyenletesen oszlanak el, és semmilyen irány nem érvényesül. De visszaverődés, fénytörés vagy szelektív abszorpció után a természetes fény fényhullámokká alakítható, amelyek csak egy irányba rezegnek, nevezetesen polarizált fénnyel. A természetes fénysugár két polarizátoron halad át. Ha a két polarizációs tengely merőleges egymásra, a fény nem tud áthaladni. Amikor egy fényhullám anizotróp közegben terjed, akkor terjedési sebessége a rezgés irányával változik, és ennek megfelelően változik a törésmutató értéke is. Általában kettős törés lép fel, és két részre bomlik, egymásra merőleges rezgési irányokkal, eltérő terjedési sebességgel és eltérő törésmutatókkal. polarizált fénycsíkok. Amikor a két polarizált fény áthalad a második polarizátoron, csak a második polarizációs tengellyel párhuzamos irányú fény tud áthaladni. A két tompított fény zavarja az optikai útkülönbség miatt.
Kereszt polarizáló mikroszkóp alatt megfigyelve az amorf polimer izotrópiája miatt nem rendelkezik kettős töréssel, a fényt az ortogonális polarizátor blokkolja, a látómező pedig sötét. A szferulitok egyedülálló fekete kereszt kihalási jelenséget mutatnak majd, és a fekete kereszt két karja párhuzamos a két polarizációs tengely irányával. A polarizátor rezgési irányát kivéve a fény többi része a fénytörés miatt jelenik meg. A 2-7 ábrák izotaktikus polipropilén szferulitjairól készült fényképek.
Polarizált fényviszonyok mellett a kristályok morfológiája is megfigyelhető, a krisztallitok mérete meghatározható és a kristályok pleokroizmusa is vizsgálható.
1) Vágjon le egy kis darab polipropilén fóliát vagy 1/5-1/4 pelletet, tegye egy tiszta üveglemezre, tartsa távol a tárgylemez szélétől, és fedje le a mintát egy fedőüveggel.
2) Melegítse elő a tablettaprést 24 0 fokra, olvassa fel a polipropilén mintát egy főzőlapon (a minta teljesen átlátszó), nyomja meg 2 percig, hogy filmréteg alakuljon ki, majd gyorsan tegye át 50 fokos melegre. szakaszban kristályosítani. Ugyanezek a minták 100 fokon és 0 fokon megolvadás után kristályosodtak.
2) Állítsa be a mikroszkópot
1) Kapcsolja be a higanyívlámpát 10 percre, hogy stabil fényintenzitást érjen el, és helyezzen be egy monokromatikus szűrőt.
2) Távolítsa el a mikroszkóp szemlencsét, és helyezze a polarizátort és az analizátort 90 fokos szögben. A mikroszkópcső nézése közben állítsa be a lámpa és a tükör helyzetét, és ha szükséges, állítsa be az analizátort a teljes kioltás eléréséhez (a látómező a lehető legsötétebb).
3) Mérje meg a szferulit átmérőjét
A polimer kristály pelyheket ortogonális mikroszkóp alatt figyeljük meg, és a szferulitok átmérőjét mikroszkóp okulárskálával mérjük. A meghatározás lépései a következők:
1) Helyezze be az okulárt egy beosztásos vonalzóval a lencsecsőbe, és helyezze a tárgyasztal mikrovonalzót a tárgyasztalra úgy, hogy egyszerre két vonalzó legyen látható a nézőtéren.
2) Állítsa be a gyújtótávolságot úgy, hogy a két láb párhuzamosan legyen elhelyezve, a skála tiszta legyen, és a két nullapont egybeessen egymással, és kiszámolható legyen a szemlencse skála értéke.
3) Távolítsa el a tárgyasztal mikro-vonalzót, helyezze a megjósolt mintát a színpad látómezőjének közepébe, figyelje meg és rögzítse a kristály alakját, olvassa le a szferulit skáláját a szemlencse skálán, majd számítsa ki a szferulit átmérőjét.
