Karl Fischer kulometrikus nedvességelemző elve
1. 1935-ben Karl Fischer javasolta először a nedvesség mérési módszerét térfogatelemzéssel, amely a GB6283 "Nedvességtartalom meghatározása vegyi termékekben" című dokumentumban található vizuális módszer. A vizuális módszerrel csak színtelen folyékony anyagok víztartalmát lehet meghatározni. Később az elektromos módszerré fejlődött. A tudomány és a technika fejlődésével a coulomb-mérőt és a volumetrikus módszert kombinálták a coulomb-módszer elindításához. Ez a módszer a GB7600 "A transzformátorolaj nedvességtartalmának meghatározása üzem közben (kulométeres módszer)" című dokumentumban szereplő vizsgálati módszer. Az osztályozási vizuális módszert és a villamosenergia-módszert együttesen kapacitásmódszernek nevezzük. A Karl Fischer módszer két módszerre oszlik: a Karl Fischer térfogati módszerre és a Karl Fischer Coulomb módszerre. Mindkét módszert számos ország standard analitikai módszernek minősítette más analitikai módszerek és mérőműszerek kalibrálására.
2. A Karl Fischer Coulomb módszer egy elektrokémiai módszer a nedvesség meghatározására. Az alapelv az, hogy amikor a Karl Fischer reagens a műszer elektrolitikus cellájában egyensúlyba kerül, a vizet tartalmazó mintát fecskendezze be, a víz ginzeng, jód és kén-dioxid redox reakciója piridin és metanol jelenlétében piridinium-hidrojodátot és piridiniumot hoz létre. metil-szulfát , az elfogyasztott jódot az anódnál elektrolizálják, így az oxidációs-redukciós reakció addig tart, amíg a víz teljesen el nem fogy. Faraday elektrolízistörvénye szerint az elektrolízis során keletkező jód arányos az elektrolízis során elfogyasztott elektromossággal. A reakció a következő:
H2O plusz I2 plusz SO2 plusz 3C5H5N→2C5H5N?HI plusz C5H5N?SO3
C5H5N2SO3 plusz CH3OH→C5H5N2HSO4CH3
Az elektrolízis során az elektród reakciója a következő:
Anód: 2I--2e→I2
Katód: I2 plusz 2e → 2I-
2H plusz plusz 2e→H2↑
A fenti reakcióból látható, hogy 1 mol jód 1 mol kén-dioxidot oxidál, és 1 mol víz kell hozzá. Ezért ez 1 mól jód és 1 mól víz ekvivalens reakciója, vagyis a jód elektrolíziséhez szükséges elektromosság egyenértékű a víz elektrolíziséhez szükséges elektromossággal. 1 mol jód elektrolíziséhez 2×96493 coulomb, 1 millimol víz elektrolíziséhez 96493 milliocoulomb elektromosság szükséges.
