Bevezetés a nedvességmeghatározási módszer szabványos működési eljárásaiba
A nedvességmeghatározási módszer szabványos működési eljárásainak célja egy szabványos működési eljárás kialakítása a nedvességmeghatározási módszerhez. Nedvességmérésre alkalmas. Ennek a működési eljárásnak a végrehajtása a minőségellenőr fő felelőssége, az eljárás helyes végrehajtásának felügyelete pedig az ellenőrző helyiség igazgatója.
A nedvességmeghatározási módszer szabványos működési eljárása a következő
Első módszer (Fischer-módszer)
A. Térfogattitrálási módszer
Ez a módszer azon az elven alapul, hogy a jód és a kén-dioxid mennyiségileg reagálhat a vízzel piridin- és metanolos oldatokban a víztartalom meghatározására. A használt műszernek száraznak kell lennie, és képesnek kell lennie elkerülni a nedvesség behatolását a levegőbe. A mérési műveletet száraz helyen kell elvégezni.
A Fischer-féle tesztoldat elkészítése és kalibrálása (1) Elkészítés: Mérjünk ki 110 g jódot (kénsavas szárítóba helyezve több mint 48 órán át), helyezzük száraz, dugós lombikba, adjunk hozzá 160 ml vízmentes piridint, figyeljünk a hűtésre, rázzuk össze. amíg az összes jód fel nem oldódik, adjunk hozzá 300 ml vízmentes metanolt, mérjük le a lombikot, hűtsük le a lombikot jégfürdőben, adjunk hozzá száraz kén-dioxidot, hogy a tömeg 72 g-mal növekedjen, majd adjunk hozzá vízmentes metanolt, hogy 1000 ml legyen. Zárja le a lombikot, rázza fel jól, és tegye sötét helyre 24 órára.
Ezt a folyadékot le kell árnyékolni, le kell zárni, és hűvös és száraz helyen kell tárolni. Használat előtt kalibrálja a koncentrációt.
(2) Kalibrálja közvetlenül nedvességmérővel. Alternatív megoldásként vegyen egy száraz dugós üveget, és mérjen le pontosan körülbelül 30 mg újradesztillált vizet. Eltérő rendelkezés hiányában adjon hozzá 2-5 ml vízmentes metanolt, és titrálja ezzel az oldattal, amíg az oldat világossárgáról vörösesbarnára nem változik. Alternatív megoldásként használja a permanens leállítási titrálási módszert (VII. A. függelék) a végpont jelzésére; Végezzen még egy vakpróbát, és számítson ki a következő egyenlet szerint.
A képletben F egyenértékű a víz tömegével milligrammban 1 ml Feuerbach-vizsgálati oldatban;
W a lemért desztillált víz tömege, mg;
A a titráláshoz elfogyasztott Fisher-próbaoldat térfogata, ml;
B a vakpróbához elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml-ben.
Pontosan mérjen le megfelelő mennyiségű vizsgálati mintát a meghatározási módszerrel (körülbelül 1-5 ml Fischer-féle tesztoldat fogy el). Hacsak másképp nem jelezzük, az oldószer
A metanolt közvetlenül nedvességelemzővel mérik. Alternatív megoldásként helyezze a vizsgálati mintát egy száraz dugós üvegpalackba, adjon hozzá 2-5 ml oldószert, és titrálja Fisher-féle tesztoldattal folyamatos rázás (vagy keverés) közben, amíg az oldat világossárgáról vörösesbarnára nem változik. Alternatív megoldásként használja a permanens leállítási titrálási módszert (VII. A. függelék) a végpont jelzésére; Végezzen még egy vakpróbát, és számítson ki a következő egyenlet szerint.
Szabványos működési eljárások a nedvességmeghatározási módszerhez 2. ábra
ahol A a vizsgálati minta által elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml;
B a vakpróbában elfogyasztott Fisher-vizsgálati oldat térfogata, ml;
F a víz tömege, amely 1 ml Fisher-féle vizsgálati oldatnak felel meg, mg;
W a vizsgálati minta tömege, mg.
