A nedvességelemző elektrolitjának megfelelő cseréje
A Karl Fischer nedvességelemző elektrolitjának meghatározásához két reagensre van szükség, az egyik a coulometriás anolit, a másik a coulometriás katolit. A két reagenst egy septum választja el, hogy a két reagens ne zavarja egymást.
A titráló cella anódkamrájában jód keletkezik, és a keletkező jód reakcióba lép a mintában lévő nedvességgel. Az anolit elektromos áram hatására képes oxidálni az anolitban lévő jodidionokat, így elmondható, hogy az anolit egy Karl Fischer-reagens variánsa.
A katolit egy teljesen más reagens, mint az anolit, így nem akármilyen anolit adható a katódkamrába elemzés céljából, ellenkező esetben a katolit által redukált redukált termék a membránon keresztül behatolhat az anódkamrába, jódot képezve Az ionok oxidálódnak. ami miatt a mért eredmény magasabb lesz, mint amilyen valójában.
Az elektrolit cseréjekor ügyeljen a következő pontokra
1. Készítsen elő egy tiszta szűrőpapírt, helyezze rá az elektrolit cella két szárító csövét a papírra, vegye ki az elektrolit elektródát, öntse ki az elektrolitot a katódkamrába (elektrolitikus elektróda), majd helyezze be az anódkamrát (elektrolitikus cellás palack) ) Lassan öntse le az elektrolitoldatot (vigyázzon, nehogy a keverőrúd a csatornába csússzon).
2. Ha az elektrolit cella nem szennyezett, nem kell tisztítani. Tisztításkor szigorú kezelést kell követni.
3. Tisztítás: beleértve az elektrolit cellás palackot, az elektrolit elektródát, a mérőelektródát és a keverőt, vízmentes metanollal, etanollal és egyéb vízmentes oldószerekkel tisztítható; tisztítás után szárítsa 60 fok alatti sütőben 4 órán át, majd szárítsa a sütőben természetesen lehűtve.
Megjegyzés: Tisztításkor a két dugó, vezeték és gumisapka ne érjen hozzá a tisztítóoldathoz.
4. A mérőelektródára, két szárítócsőre, a mintavevő csapra és a tömítőnyílás csiszolónyílására egyenletesen vigyen fel egy réteg vákuumzsírt és helyezze a megfelelő helyre, majd kissé forgassa el, hogy jobban tömítsen. Fecskendezzen be körülbelül 120 ml elektrolit oldatot a katód- és az anódkamrába. Tartsa egyenletesen a folyadékszintet a katód- és az anódkamrában, és a folyadékszintnek el kell érnie az elektrolitcella alsó skálavonalát. Ezután helyezze be a tömítődugót és a szárítócsövet, majd kissé forgassa el, hogy jobban tömítsen.
5. A friss elektrolit színe barna vörös vagy barna fekete. Színe normál használat mellett világos sárga.
6. Az elektrolit meghibásodása: a következő feltételek meghibásodhatnak.
(1) Az elektrolitot több mint egy hónapja használták;
(2) Az elektrolit színe sötétebb lesz (jódmentes állapotban);
(3) Az elektrolízis folyamatának végét nehéz elérni, és az elektrolitikus cella többszöri rázása után is nehézkes.
(4) A mesterséges jódtermelés nagyon lassú.
7. Használat közben a magas páratartalom, a gyakori mintavétel vagy a végpont elérésének nehézsége miatt szilárd minták készítésekor az elektrolitikus cella kísérletek közötti rázásával gyorsabban érheti el a végpontot.
8. Megjegyzés: Legyen óvatos a reagensek cseréjekor. Ne lélegezze be, és ne érintse meg a reagenseket a kezével. Ha a reagensekkel érintkezik, alaposan öblítse le vízzel. Mivel a reagens erős szagú és mérgező összetevőket tartalmaz, a laboratóriumot jól szellőztetni kell.
