Nedvességmérő – Nedvesség meghatározása desztillációval
A desztillációt a huszadik század elején találták fel, amikor forrásban lévő szerves folyadékok segítségével választották el a vizet a mintától, és még ma is használják.
1. Alapelv: Tegye a vízben oldhatatlan szerves oldószert és a mintát a desztillációs nedvességmérő készülékbe felmelegíteni, a mintában lévő nedvesség az oldószergőzzel együtt elpárolog, ezt a gőzt a kondenzációs csőben kondenzálja, és az a nedvesség A minta nedvességtartalma.
2. Lépések
Mérjen le pontosan 2.{1}}.00g mintát → tegyen egy 250 ml-es nedvességmeghatározó retortába → adjon hozzá körülbelül 50-75 ml szerves oldószert → csatlakoztassa a desztillálókészülékhez → melegítse fel és lassan desztillálja le → amíg a víz nagy része el nem párolog → gyorsítsa fel a desztillációt → amíg a víztérfogat a vízkőcsőben már nem nő → leolvasás
kiszámítja:
Nedvesség=V/W
V——A vízréteg térfogata a mérőcsőben ml
W - a minta tömege (g)
3. Általánosan használt szerves oldószerek és szelekciós alapok
Az általánosan használt szerves oldószerek tisztábbak a víznél és nehezebbek a víznél.
Benzol xilol CCl4
Sűrűség 0.88 0.86 0.86 1.59
Forráspont 80 fok 80 fok 140 fok 76,8 fok
Kiválasztás alapja: A hőre instabil élelmiszerek általában nem használnak xilolt, mert annak magas a forráspontja, és gyakran használnak alacsony forráspontú szerves oldószert, például benzolt. Egyes cukrot tartalmazó mintákhoz, amelyek lebontásával víz szabadulhat fel, mint például a dehidratált hagyma és a dehidratált fokhagyma, benzol használható, és a szerves oldószert a minta jellegének megfelelően kell kiválasztani.
4. A desztilláció előnyei és hátrányai
kiváló
pont:
⑴ Megfelelő hőcsere
⑵ A melegítés utáni kémiai reakció kisebb, mint a gravimetriás módszernél
⑶ Egyszerű felszerelés és kényelmes kezelés
hiányosság:
⑴ A víz és a szerves oldószerek hajlamosak az emulgeálódásra
(2) Előfordulhat, hogy a mintában lévő nedvesség egyáltalán nem párolog el
(3) Néha nedvesség tapad a kondenzátorcső falához, ami olvasási hibákat okoz
Nem ideális rétegződéshez, ami olvasási hibákat okoz. Kis mennyiségű amil-alkoholt vagy izobutanolt adhatunk hozzá, hogy megakadályozzuk az emulzió kialakulását.
Ezt a módszert a nedvességen kívül nagyszámú illékony anyag meghatározására használják a mintában, például étereket, aromás olajokat, illékony savakat, CO2-t stb. Jelenleg az AOAC előírja, hogy a takarmány nedvességtartalmának meghatározására a desztillációs módszert használják. , komló és fűszerek, különösen fűszerek. A desztilláció az egyetlen és elismert nedvességvizsgálati és elemzési módszer.
4. Karl Fischer módszer
*, a Karl Fischer módszer egy módszer a nyomnyi nedvesség mérésére különféle anyagokban. Karl Fischer 1935-ös javaslata óta ez a módszer I2-t, SO2-t, piridint, vízmentes CH3OH-t (víztartalom 0,05 százalék alatt) használ, és a szabványügyi szervezet ezt a módszert állította szabványként nyomnedvesség mérését, és hazánk is ezt a módszert állította nemzeti szabványként a nyomnedvesség mérésére.
1. Alapelv: Víz jelenlétében, azaz a mintában lévő víz és a Karl Fischer reagensben lévő SO2 és I2 redox reakciót váltanak ki.
I2 plusz SO2 plusz 2H2O → 2HI plusz H2SO4
De ez a reakció reverzibilis reakció, amikor a kénsav koncentrációja 0,05 százalék fölé emelkedik, akkor fordított reakció léphet fel. Ha hagyjuk a reakciót pozitív irányba lejátszódni, akkor megfelelő lúgos anyagot kell hozzáadnunk a reakció során keletkező savak semlegesítésére. Kísérletekkel bebizonyosodott, hogy piridint adva a rendszerhez a reakciót jobbra lehet vinni.
3 C5H5N plusz H2O plus I2 plus SO2 → 2 hidrogén-jodid piridinium plusz kénsav-anhidrid piridinium
A piridin által termelt kénsav-anhidrid instabil, vízzel reagálva, a víz egy részét felemészti és megzavarja a meghatározást. A stabilitás érdekében vízmentes metanolt adhatunk hozzá.
Piridin-kénsav-anhidrid plusz CH3OH (vízmentes) → piridinium-metil-szulfát
A fenti háromlépéses reakciót írjuk fel a reakció teljes képleteként:
I2 plusz SO2 plusz H2O plusz 3 piridin plusz CH3OH2 piridinium-hidrojodid plusz piridin-metil-szulfát
A reakcióképletből látható, hogy 1 mol vízhez 1 mol jód, 1 mol kén-dioxid, 3 mol piridin és 1 mol metanol szükséges 2 mol piridinium-hidrojodát és 1 mol piridinium-metil-szulfát előállításához. Ez elméleti adat, de valójában a SO2, a piridin és a CH3OH mennyisége túlzott, a reakció utáni szabad jód felesleg pedig vörösesbarna, ami végpontként határozható meg.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karl Fischer reagens előkészítése és kalibrálása
Ha oldószerként metanolt használunk, akkor a reagens I2, SO2 és C5H5N mólaránya (víztartalom 0,05 százalék alatti)
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Ennek a reagensnek a hatásos koncentrációja a jód koncentrációjától függ. Az újonnan elkészített reagens hatásos koncentrációja folyamatosan csökken. Ennek az az oka, hogy magában a reagensben minden komponens tartalmaz némi vizet is, de a reagens koncentrációjának csökkenésének fő oka néhány mellékreakció, amely a jód egy részét felemészti.
Ebből is látszik, hogy ennek a reagensnek az elkészítését külön kell elkészíteni, két reagensre, A-ra és B-re osztani, és külön kell tárolni, majd használat előtt össze kell keverni, és kalibrálni kell.
I2 oldata CH3OH-ban
Folyékony B CH3OH piridin SO2 oldat
Ez a módszer szigorú követelményeket támaszt a reagensekkel szemben, megköveteli, hogy a metanol és a piridin vízmentes legyen, és egy KF nedvességelemzőt igényel (gyártó: Shanghai Institute of Chemical Industry).
Készítmény:
Mérjünk le 85 g I2-t → tegyünk egy dugós barna lombikba → adjunk hozzá 670 ml vízmentes CH3OH-t → zárjuk le az üveget → rázzuk fel, hogy az összes I2 feloldódjon → adjunk hozzá 270 ml piridint → jól keverjük össze → hűtsük le jeges vízfürdőben → engedjük át 60 g száraz SO2 gáz → dugó Tegye rá a parafát → kalibrálja és használja 24 óra sötétben
Kalibráció:
Először adjon hozzá 50 ml vízmentes metanolt → a reaktorba → kapcsolja be a tápfeszültséget → indítsa el az elektromágneses keverőt → csepegtesse a KF-reagenst a metanolba úgy, hogy a metanolban és a reagensben maradó víznyom elérje a végét. pont (vagyis a mutató elér egy bizonyos skálát, ne rögzítse a KF reagens mennyiségét) → tartsa egy percig → fecskendezzen be 10 ul desztillált vizet (ami 0,01 g víznek felel meg) a reaktor betápláló nyílásából egy 10 ul-es fecskendővel → az ampermérő mutatója közel van a nullához → titráljon az eredeti végpontig KF reagenssel → rögzítse
F=G*100/V
F——KF-reagens vízegyenértéke (mg/ml)
V——A KF-titrálással elfogyasztott reagens térfogata (ml)
G - a víz tömege (g)
3. Lépések
Szilárd minták, például cukorka, amelyet előzetesen össze kell törni, mérjünk {{0}},30–0,50 g-ot egy mérőedénybe
Vegyünk 50 ml metanolt → tegyük a reaktorba, a hozzáadott metanol képes legyen elmeríteni az elektródát, titrálja a nyom vizet 50 ml metanolban KF reagenssel → csepegtesse addig, amíg a mutató megegyezik a kalibrációval, és változatlan marad 1 perc → nyissa ki az adagolónyílást → helyezze be a mérleget. Adjon hozzá azonnal jó mintát → tegye rá a bőrdugót → keverje meg → engedje le a KF reagenst a végpontra, és tartsa változatlan 1 percig → rögzítse
kiszámítja:
Nedvesség=FV/W
F——KF-reagens vízegyenértéke (mg/ml)
V——A titráláshoz felhasznált Karl Fischer-reagens (ml)
W – minta tömege (g)
Megjegyzés: ① Ez a módszer az élelmiszerekben lévő cukorkák, csokoládé, zsír, laktóz és dehidratált gyümölcsök és zöldségek mintáira alkalmazható;
② A mintában erős redukáló anyagok vannak, beleértve a C-vitamint, amelyek nem mérhetők;
③ A Karl Fischer módszer nemcsak a mintában lévő szabad víz mennyiségét képes mérni, hanem a megkötött vizet is, vagyis a módszer eredménye objektívebben tükrözi a minta teljes víztartalmát.
④ A szilárd minta finomsága 40 mesh legyen, és őrlés helyett porlasztót kell használni a vízveszteség elkerülése érdekében.
