Módszer a folyadék teljes aldehidtartalmának gyors mérésére pH-mérővel
elv
Miután a borban lévő nyomokban lévő aldehideket a nátrium-szulfithoz adjuk, nátrium-hidroxid szabadul fel, ami a víz pH-értékének változását okozza. A pH változását a mérési módszer válaszindexeként felhasználva kvantitatívan mérhető a bor összes aldehid mennyisége.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Főbb reagensek és műszerek
Laboratóriumi savasságmérő (pontosság: {{0}}.01) (használat előtt kalibrálni kell). Formaldehidmentes etanol (előkészítés): Tegyünk 1500 ml etanolt egy 2000 ml-es desztilláló lombikba, adjunk hozzá 15 g 2,4-dinitrofenilhidrazint, 0,75 ml tömény sósavval és néhány szem zeolittal, forraljuk visszafolyató hűtő alatt 4 órán át, majd 4 órán át hagyjuk állni, majd cseréljük ki a kondenzátort desztillációs oszlopra, lassan desztilláljuk, öntsünk ki kb. 100 ml-t a kezdeti kifolyóból és kb. töltse fel nitrogénnel és zárja be egy barna üvegbe. A párlat legyen tiszta, átlátszó és színtelen, ellenkező esetben újra le kell desztillálni. Nátrium-szulfit oldat (0,1000 mol·L-1): Oldjunk fel 6,3020 g nátrium-szulfit oldatot 50 ml vízben, öntsük át egy 500 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk jelig ionmentes vízzel. Kálium-hidroxid-etanol oldat (100 g·L-1): Oldjunk fel 10,0 g kálium-hidroxidot 20,0 ml vízben, öntsük át egy 100 ml-es mérőlombikba, hígítsuk térfogatra aldehidmentes etanollal, és keverjük össze. Formaldehid standard oldat: Készítsünk 10 g·L-1 formaldehid törzsoldatot, kalibráljuk jodometriás módszerrel, és hígítsuk fel 1000 g·L-1 munkaoldatra. A reagensek mindegyike analitikai minőségű volt, a víz kétszeresen desztillált víz volt.
kísérleti módszer
Pontosan húzzon fel 2.0mL 1.000g·L-1 formaldehid standard oldatot, és tegye át egy 10{{10}} ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá 50,0 ml aldehidmentes etanolt, majd adjunk hozzá 10,0 ml nátrium-szulfit oldatot (0,1000 mol·L-1), hígítsuk jelig vízzel, és keverjük össze. 10 percig állni hagyjuk. Ezután PHS-3C precíziós pH-mérővel mérje meg az oldat pH-értékét egy 50 ml-es főzőpohárban, referenciaként a reagens vakpróbát használva. Az indikátorérték a mérőoldat pH-értéke mínusz a reagens vak pH-értéke.
Eredmények és vita
A nátrium-szulfit oldat adagolása
A formaldehid teljes mennyiségének felső határa a standard görbén ebben a cikkben 10.0mg (0,3330 mmol). A reakció teljessé tétele érdekében itt túl sok nátrium-szulfit van jelen. A nátrium-szulfit mennyisége (anyagmennyiség) 3-szorosa a formaldehid (anyagmennyiség) teljes mennyiségének. Ezért a 0,1000 mol·L-1 nátrium-szulfit oldat adagja 10 ml.
A reagens vak hatása különböző mennyiségű nátrium-szulfit alkalmazásakor
Bár a nátrium-szulfit mennyisége mindig több mint 3-szoros, a standard görbe készítésekor a felhasznált nátrium-szulfit mennyisége eltérő formaldehid-mennyiség esetén. Ezért meg kell vizsgálni a reagens vakpróbában a nátrium-szulfit koncentráció változásának a pH-ra gyakorolt hatását. A vizsgálat módszere: 5{{10}} ml aldehidmentes alkoholt adunk egy 100 ml-es mérőlombikba, majd hozzáadunk egy bizonyos térfogatot (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) 0,1000 mol·L-1 nátrium-szulfit oldatot, majd desztillált vízzel jelig hígítjuk. , rázza fel jól, és hagyja állni 10 percig, hogy megmérje a pH-t. Az eredményeket az 1. táblázat mutatja. Az 1. táblázatból látható, hogy ha a 0,1000 mol·l-es nátrium-szulfit oldat adagja 5 és 10 ml között van, akkor az 50%-os aldehidmentes alkoholos oldat pH-ja nem változik.
A reakcióidő hatása
Ennek a módszernek a reakcióidejét vizsgáltuk. A vizsgálat módszere az, hogy egy 100 ml-es mérőlombikba 50 ml aldehidmentes alkoholt, majd 6 ml 1000 g·l-1 formaldehid standard oldatot adunk. 10 ml 0,1000 mol·l-es nátrium-szulfit oldatot, majd hígítsa fel desztillált vízzel jelig, jól rázzuk fel és hagyjuk állni egy bizonyos ideig. Mérje meg a pH-t egy bizonyos idő elteltével (5, 10, 15, 20, 25, 30 perc). Az eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. A 2. táblázatból látható, hogy a reakcióidő szobahőmérsékleten 5 és 30 perc között van, és a reakciórendszer oldott pH-ja nem változik, ami azt jelzi, hogy a reakció befejeződött.
Szabványos görbe rajza
Pipettázzunk egy sor 1.000g·L-1 formaldehid standard oldatot 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (egyenértékű a formaldehid teljes mennyiségére {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Határozzuk meg az egyes oldatok pH-értékét a kísérleti módszer szerint, és számítsuk ki a megfelelő hidroxidion-koncentrációt (C). Ha a teljes (formaldehidként számolt) aldehid-tartalmat (mg) tekintjük abszcisszaként, a ΔC (ΔC=C mért érték-C vak) az ordináta. Rajzolja meg a munkagörbét az 1. ábrán látható módon. Az ábra megfelelő lineáris egyenlete és paraméterei: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Ennek a módszernek a lineáris tartománya 10–100 mg·L-1, az észlelési határ pedig 4,0 mg·L-1.
Minta mérés
Válasszon ki 4, kereskedelemben kapható, 1., 2., 3. és 4. számú lúgot, pipettázzon pontosan 50,0 ml-t minden mintából, majd kálium-hidroxid-etanol oldattal állítsa be a pH-t. liquort 7-re, majd mérje meg a tesztet a vizsgálati módszer szerint. Kiszámoltuk a minta pH-értékét, és kiszámítottuk a hidroxidion koncentrációkülönbségét (ΔC) a minta és a vakpróba között. Az aldehid tartalmat (amely megegyezik a formaldehidtartalommal) a standard görbéből határoztuk meg. Az összes aldehidtartalom 18, 23 és 30 volt. 39mg·L-1. Ezzel párhuzamosan egy helyreállítási tesztet is végeztünk, melynek eredményeit a 2. táblázat tartalmazza. A mérési eredményekből látható, hogy ez a módszer nagy érzékenységgel és egyszerű működéssel rendelkezik. Ez egy egyszerű, gyors és megvalósítható módszer a lúg aldehid-tartalmának meghatározására.
