A térfogati és coulometrikus nedvességmérők mögöttes mérési filozófiák
A Karl Fischer térfogati nedvességmeghatározás mérési elve
A térfogati nedvességmérő a reakciófolyamat során elfogyasztott Karl Fischer reagens térfogatának mérésével számítja ki a víztartalmat.
A víztartalom mérésére szolgáló Karl Fischer volumetrikus módszer főként az elektrokémiai reakción alapul: I2 plusz 2eó2I- Ha a reakciócella oldatában I2 és I- is van, a reakció egyszerre megy végbe az elektródák pozitív és negatív végén. , vagyis az egyik elektródán az I2 redukálódik, a másik elektródán pedig az I- oxidálódik, így a két elektróda között áram folyik. Ha csak I- van az oldatban, de nincs I2, akkor a két elektróda között nem folyik áram. A Karl Fischer reagens olyan hatékony összetevőket tartalmaz, mint a piridin és a jód, amelyek a következőképpen reagálhatnak a vizsgálandó oldatban lévő vízzel, amikor azt adagolják és a reakciócellába cseppentik:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plusz CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plusz I- Ez a reakció továbbra is vizet fogyaszt, és I- keletkezik, a reakciótitrálás végéig a víz elfogy. Jelenleg az oldatban van egy kis mennyiségű Karl Fischer reagens, amely nem reagált, így az I2 és az I- egyidejűleg létezik. A két platinaelektróda közötti oldat elkezdi vezetni az elektromosságot, és a végpontot az áram jelzi, és a titrálás leáll. Így az oldat víztartalmát az elfogyasztott Karl Fischer-reagens térfogatának (kapacitásának) mérésével kalibráljuk.
A Karl Fischer coulometriás módszer (kulometriás módszer) mérési elve
A kulométeres nedvességmérő a reakciófolyamaton áthaladó áram mennyiségének mérésével számítja ki a víztartalmat.
A kulometriás módszer alapja, hogy a mintát bizonyos mennyiségű jódot tartalmazó elektrolit oldatban oldják, és a víz jódot fogyaszt, de a szükséges jódot már nem kalibrált jódtartalmú reagenssel titrálják, hanem elektrolízissel, így az oldatban lévő jodidionok az anódon jóddá oxidálódnak: a 2I---2e─→I2 által termelt jód reakcióba lép a mintában lévő vízzel. A végpontot dupla platina elektróda jelzi. Amikor az elektrolitban a jódkoncentráció visszatér az eredeti koncentrációhoz, állítsa le az elektrolízist. Ezután Faraday elektrolízis törvénye szerint: számítsa ki a vizsgálandó minta nedvességtartalmát.
