Elektronmikroszkóp elemzése és alkalmazása nanoanyagokban
Ahogy a név is sugallja, a mikroszkóp egy olyan eszköz, amellyel apró tárgyakat nagyítanak meg megfigyelés céljából. Egy három elektromágneses lencséből álló elektronoptikai rendszeren keresztül az elektronsugarat egy körülbelül néhány nm-es kis elektronsugárra fókuszálják, hogy besugározzák a próbadarab felületét. A véglencse pásztázótekerccsel van felszerelve, amelyet elsősorban az elektronsugár eltérítésére használnak, így a tesztdarabon lévő kétdimenziós teret pásztázzák, és ez a szkenner szinkronizálva van a katódsugáron (CRT) végzett letapogatással. . Amikor az elektronsugár eléri, a szekunder elektronok (szekunder elektronok) és a visszavert elektronok gerjesztődnek a próbadarab tesztelésekor. Amikor ezeket az elektronokat észleli a detektor, a jelet az erősítőn keresztül továbbítják a CRT-hez. Mivel a pásztázó tekercs árama szinkronban van a képcső áramával, a próbadarab felületének bármely pontján generált jel megfelel a képcsőnek. A próbadarab tehát egy olyan elemző műszer, amely szinkron képalkotással képes egyenként kifejezni a felszín domborzatát és jellemzőit. Az elektronmikroszkópokat sok típusra osztják, és az igényeknek megfelelően történik a megfelelő kiválasztása. A különböző mikroszkóptechnológiák által előállított képfelbontás vagy nagyítás is eltérő, mint például: SEM pásztázó elektronmikroszkóp, TEM transzmissziós elektronmikroszkóp, STM pásztázó Transzmissziós elektronmikroszkóp, AFM atomerőmikroszkóp stb.
A próbadarab anyagtulajdonságai is nagyon fontos részét képezik, alapvetően három tényező határozza meg: a szerkezeti összetétel és a kötés, a kis léptékű megfigyelés, majd az elektronmikroszkóp fejlesztése érdekében ezek az eszközök az anyag felületére korlátozódnak. , és nem tudja megadni az anyag belső információit. A szerkezeti összetételre és a kötési információkra, de az anyagkutatóknak ismerniük kell az anyagon belüli szerkezeti összetételt és kötési információkat, ezért a TEM transzmissziós elektronmikroszkóp nagy energiájú elektronokkal (100kM~1MeV) rendelkezik, amelyek az elektronsugarat a próbadarab, át A minta után a mintában lévő elektronok és atomok közötti Coulomb-potenciálenergia kölcsönhatás miatt nincs energiaveszteség, amit általában "rugalmas szórás" jelenségnek neveznek. Rugalmas és rugalmatlan szóróelektronokból nyerhetünk információkat a belső mikroszerkezetről és az atomszerkezetről. A rugalmasan szórt és rugalmatlan szórt elektronok a képsíkon az objektívlencsén keresztül jelennek meg. A különböző energiájú elektronsugár bemenet befolyásolja a próbadarab térfogatát, és az összefüggés arányos. Ha a feszültség magas, néhány szekunder elektron a felülettől (a csillámlemez vastagságától) 0,2 μm alatti távolságból érkezik. Ezért alacsonyabb feszültséget kell használni a polimer anyag, például nanométer megfigyeléséhez, hogy ne veszítse el az információt a felső felületről, hanem figyeljen a nem vezető próbadarab kisülési hatására.
A próbadarab felületének hatása az EDS-re, ha maga a SEM próbadarab fém vagy jó vezetőképességű, előzetes kezelés nélkül közvetlenül kimutatható. Ha azonban nem vezető, akkor a felületén 50-200Å vastagságú fémfóliával kell bevonni. A fémfóliát egyenletesen kell bevonni a felületre, hogy elkerüljük a próbadarab felületének megzavarását. A fémfólia általában arany vagy Au. - Pd ötvözet vagy platina. A leggyakrabban használt próbadarab-előkészítési műveletek a következők: vágás, tisztítás, beágyazás, köszörülés, polírozás, erózió, porfestés, aranyozás stb. A nagy próbadarabokat megfelelő méretűre kell vágni a megfigyeléshez, míg a kis próbadarabokat megfigyelésre beágyazva. A SEM próbadarabok készítésénél ügyelni kell néhány alapelvre: az elemezni kívánt pozíció feltárása, a felület vezetőképessége jó legyen, hőálló, folyékony vagy gélszerű anyagokat tartalmazzon az elpárolgás elkerülése érdekében, a nem vezető felületeket aranyozni kell, mert az anyagi elemeket nem tudjuk meghatározni A forrást, a visszaszórt elektronok által keltett jel arányát minőségileg és mennyiségileg is elemezzük a próbadarab által kibocsátott jellemzők elemzésével.
Egy másik elektronmikroszkóp, a TEM nemcsak a diszlokációs szerkezetet tudja megfigyelni a kristályban, valamint a feldolgozás és hőkezelés után, hanem közvetlenül is megfigyelheti a másodlagos kristályok képződését, a kanyarodást, az átkristályosodást, a kúszást és a diszlokációt a többfázisú kristályokban. Számos olyan jelenség, amely szorosan összefügg az anyagok mechanikai tulajdonságaival, mint például a csapadékkal való kölcsönhatás, az elektronsugár kölcsönhatásba lép a próbadarabbal, diffrakciós mintázatot képez az objektív lencse utáni hátsó fókuszsíkon, és nagyított képet hoz létre a képalkotáson. repülőgép. . Elektronmikroszkóp használatakor a közbenső tükröt gyakran a tárgylencse mögötti fókuszsíkra vagy képsíkra fókuszálják a közbenső tükör áramának megváltoztatásával, majd a diffrakciós mintázatot, illetve a nagyított képet figyelik meg. Az elektronsugárral besugárzott próbadarab különböző részeinek eltérő diffrakciós körülményei által generált két kép a fényes és a sötéttér kép. A különbség közöttük az, hogy az objektív lencséjének apertúrája blokkolja az elektronsugarat (vagy közvetlen elektronsugarat), csak a közvetlen elektronsugarat engedi át a képalkotáson (diffrakciós elektronnyaláb), figyelje meg és fényképezze le a háromdimenziós szerkezetet vagy szeletet a képen. a próbadarab felülete, különösen alkalmas biológiai minták kutatására, de elektronokkal Átlövik tárgyakat, feltárva azok belső állapotát. A TEM képes elemezni akár 1 Å-es elemeket is, feltéve, hogy a mintát legfeljebb 1000 Å vastagságúra kell szeletelni. Ezért a TEM nem tud felnagyított képet mutatni a szúnyogról, de felfedi a rovarsejtekben rejtőző vírust.
